重结晶的注意事项

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重结晶的注意事项主要包括以下几点:
1. 溶剂量:溶剂的量不能太多,否则会导致最后的产量太低。一般可比需要量多加20%左右的溶剂。
2. 溶剂选择:如果选取的溶剂是水,可以直接在烧杯中进行一系列操作;如果选取的溶剂是有机试剂,那么重结晶的操作只能在圆底烧瓶中进行,防止有机试剂泄露。
3. 活性炭脱色:在重结晶过程中,如果溶液中含有色杂质,可以加活性炭脱色,但要特别注意活性炭的使用。活性炭脱色时,要等原溶液稍降温后再加入,不可以在沸腾时加入活性炭。
4. 热过滤:在热过滤的过程中,需要注意滤纸的折叠方法及操作要领,包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿等。洗涤时,要用和重结晶相同的冷溶剂,不能边抽边洗。
5. 结晶过程:在结晶的过程中,滤液应当是静置自然冷却,不可骤冷。这样可以得到较好的晶体,而且包藏杂质较少。长时间不析出晶体时,可以用玻璃棒摩擦瓶壁,引入晶种。
6. 溶剂挥发和中毒:在重结晶过程中,为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒,应在锥形瓶上装置回流冷凝管,添加溶剂可从冷凝管的上端加入。
1. 溶剂量:溶剂的量不能太多,否则会导致最后的产量太低。一般可比需要量多加20%左右的溶剂。
2. 溶剂选择:如果选取的溶剂是水,可以直接在烧杯中进行一系列操作;如果选取的溶剂是有机试剂,那么重结晶的操作只能在圆底烧瓶中进行,防止有机试剂泄露。
3. 活性炭脱色:在重结晶过程中,如果溶液中含有色杂质,可以加活性炭脱色,但要特别注意活性炭的使用。活性炭脱色时,要等原溶液稍降温后再加入,不可以在沸腾时加入活性炭。
4. 热过滤:在热过滤的过程中,需要注意滤纸的折叠方法及操作要领,包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿等。洗涤时,要用和重结晶相同的冷溶剂,不能边抽边洗。
5. 结晶过程:在结晶的过程中,滤液应当是静置自然冷却,不可骤冷。这样可以得到较好的晶体,而且包藏杂质较少。长时间不析出晶体时,可以用玻璃棒摩擦瓶壁,引入晶种。
6. 溶剂挥发和中毒:在重结晶过程中,为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒,应在锥形瓶上装置回流冷凝管,添加溶剂可从冷凝管的上端加入。
参考来源
[1]想了解重结晶,来看看这篇文章 - 知乎
知乎
[2]重结晶的注意事项
百度知道